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超臨界CO2萃取苕葉細辛揮發油技術
更新時間:2012-11-14 點擊次數: 3720次細辛(Herba Asari)在我國作為藥用,具有悠久的歷史。目前已報道的細辛屬植物不僅可以作醫療保健用藥,還可以提取精油,作日用化工原料。關于細辛揮發油的提取大多采用水蒸氣蒸餾法、有機溶劑萃取法 等。這些方法的提取溫度一般較高,所需時間較長,工藝流程復雜,易導致有效成分的分解、變化和損失,并且有機溶劑殘留難以避免。研究得較多的是細辛,2000年版中國藥典規定北細辛[Asarum heterotropoides Fr.vctr.mandshuriclLm(Maxim.)Kitag.],漢城細辛[Asarum sieboldii Miq.var.sevtdense Nukui]和華細辛[Asarum sieboldii .]為細辛。細辛藥源短缺,而細辛屬植物種類較多,故在各地均有土細辛被當做細辛收購和使用。據調查發現,在恩施地區市場上主要以苕葉細辛當成細辛人藥。
苕葉細辛為馬兜鈴科植物茨菇葉細辛(Asaruminsigne diels)的全株,又叫盤山草、山薯,土細辛。多年生草本,有特殊的辛香氣,具有發汗、祛痰、止痛、消腫的功效,其主要藥效成分為揮發油,在醫藥上主要用于治療感冒頭痛,咳喘痰多,牙痛,口舌生瘡,跌打損傷等。對苕葉細辛揮發油的研究有過報道,但較粗略 J。為了擴大苕葉細辛在醫藥、精細化工領域中的應用,作者用正交實驗法對超臨界CO:萃取苕葉細辛根莖揮發油的條件進行了研究,得到了*實驗條件,為苕葉細辛的開發和利用提供了參考。1 實驗
1.1 材料:苕葉細辛干燥根莖為湖北省利川市栽培植物(由湖?a rel="INTERNAL_LINK" target="_blank" href="/?product/Scientific/1284775465.html">泵褡逖г閡窖г褐幸較到淌謖躍椿?;
1.2 方法
1.2.1 水蒸氣蒸餾法:將苕葉細辛干燥根莖于50 ℃ 下恒溫干燥15min,粉碎至10~30 目。稱取260 g裝入揮發油提取器中,加水蒸餾5.5 h,得揮發油0.6110 g,為棕黃色液體,具有特殊芳香氣味,萃取率為0.24% 。
1.2.2 超臨界CO2萃取法:設定分離釜I的壓力為7—8 MPa,溫度為50℃ 。分離釜Ⅱ的壓力為6~7 MPa,溫度40℃ 。稱取苕葉細辛(10~30目)100 g,裝入1 L萃取罐內,按下列工藝流程萃取,收集分離釜I和分離釜Ⅱ的提取物,稱其質量,計算萃取率(揮發油的質量/原料的質量)。
CO 鋼瓶—一冷卻系統—一高壓泵— 一萃取釜— 一分離釜I— 一分離釜H(循環)。
1.2.3 超臨界CO2萃取實驗設計
參考文獻[6~10],影響揮發油萃取率的因素有萃取壓力、溫度、CO2流量、萃取時間,分離釜的壓力、溫度等。其中萃取壓力、溫度、CO2流量是影響揮發油萃取率的主要因素。通常萃取大多數揮發油的較高壓力為30 MPa,較高溫度為45℃,CO2流量受萃取壓力的影響。所以選定萃取壓力、溫度、CO2流量3個因素,設計三因素三水平正交實驗,以揮發油的萃取率為考察指標。因素水平安排見表1。實驗得到*條件后,再以此條件進行苕葉細辛揮發油提取實驗,得出其*條件下的提取率。
2 結果與討論
2.1 正交實驗結果:正交實驗結果,揮發油的*組合萃取條件為A2 B2 C1。,即萃取壓力20 MPa、溫度40℃ 、CO2流量35 kg/h;萃取壓力、溫度、CO2流量三因素的極差分別為0.20,0.30,0.24,表明萃取溫度對揮發油萃取率的影響zui顯著,影響順序為:萃取溫度>CO 流量>萃取壓力。在所選定的壓力范圍內,萃取壓力對揮發油萃取率影響較小。
2.2 溫度對萃取率的影響
在超臨界CO2萃取苕葉細辛揮發油時,萃取溫度是影響萃取率的zui主要因素。萃取溫度對萃取效果具有雙重影響。溫度升高有利于溶質揮發性增加和提高物料的擴散系數,有利于苕葉細辛揮發油的萃出;另一方面又降低了CO2密度,溶解能力降低,對萃取不利。因此,根據實驗結果,萃取溫度選擇40℃。
2.3 壓力對萃取率的影響
超臨界CO2萃取壓力也是影響萃取率的主要因素之一。壓力增加,CO2密度增大,對溶質的溶解能力增強,有利于萃取。但壓力過大,擴散系數減小,阻礙傳質,并且壓力增大流體流量會升高,減少了超臨界流體在物料中的傳質時間,萃取率會下降。在苕葉細辛揮發油萃取實驗中,萃取壓力為20 MPa時萃取率*。
2.4 CO2流量對萃取率的影響
CO2流量是影響苕葉細辛揮發油萃取率的又一主要因素。CO2流量大,相當于萃取劑與被萃取物有較大的質量比,有利于被萃取物向超臨界流體擴散,萃取率升高。由表2可知,CO2流量從35 kg/h增大到55 kg/h時,萃取率逐漸降低,可能是物料顆粒較大(10—3o目),CO2流速過快與物料接觸不充分所致,CO2流量大小又受壓力的影響。綜合考慮,本實驗選用每100 g原料,CO2流量為35 ks/h。
2.5 *萃取條件的萃取效果
為了進一步考察上述*萃取條件的萃取效果,將100 g苕葉細辛(10~30目)用上述*條件萃取2 h,得揮發油1.7211 g,收率1.72% ,高于正交實驗中的zui高收率1.59% 。
2.6 萃取時間對萃取率的影響
隨著萃取時間的增加萃取量會逐漸增大。在*萃取條件下進行苕葉細辛揮發油提取,每隔20 min取樣1次,前3次取樣得到較多的萃取物,第4次(80min)取樣較少,以后幾次取樣更少,幾乎無萃出物,為了提率,節省能源,萃取時間以80 min為宜。
2.7 原料的粉碎度對萃取率的影響
原料的粉碎度對萃取率的影響很大。在*萃取條件下,分別提取了30~60目和60目以上的苕葉細辛揮發油,發現30~60目的苕葉細辛揮發油提取率達到3.88% ,比1.72% 高出一倍多,可見,原料粉碎得越細萃取率越高。但也并不是粉碎得越細越好,過細的粉末會嚴重堵塞篩孔,甚至會被CO2流體沖出,隨CO 一起進入分離釜。因此,原料的粉碎度在50目左右。
2.8 不同提取方法對萃取率的影響
由表3可知,超臨界CO2萃取苕葉細辛揮發油無論在顏色、萃取率和萃取時間上都優于傳統的水蒸氣蒸餾法。3 結論
超臨界CO2萃取苕葉細辛揮發油的正交實驗中,萃取溫度是影響萃取率的zui主要因素,其次是CO2流量,萃取壓力在選定的范圍內(15—25 MPa)對萃取率的影響zui小。*萃取條件:萃取壓力20MPa,溫度40℃ ,CO2流量35 kg/h,萃取時間80min。原料粉碎度在50目左右時,苕葉細辛揮發油萃取率可達3.88% 。- 下一篇:油氣初次運移的動力因素
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